禹重科技-行业知识：原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半? 通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：

A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3;

B、雾化器故障，雾化效果不好;

C、燃烧头污染;

D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少);

E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);

F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够;

2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?原子吸收常见问题处理

准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢?

A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。

B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。

4、火焰原子吸收测Cr方法?

做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。

5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?

A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时，为安全考虑我们就要考虑换气了。

B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。

C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。

D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。

E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。

F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%。

G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽，乙炔气瓶内应留余压0.1MPa～0.3Mpa。

H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶，要防止泄漏，加强通风，避免发生燃爆事故。

6、为什么原子吸收点不燃火?

原子吸收不能点火的可能原因如下：

A、看乙炔阀门是否打开，压力表指示压力是否正确。

B、打开空压机，打开空压机体上的放气阀，看空压机内有无水。

C、空压机压力上升后，调节出口压力是否在仪器规定的范围内。

D、查雾化器的的液封盒是否存满水，并装好雾化器。

E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。

F、以上都检测无误，请联系维修工程师。

7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?

A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。

B、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。

一般来说，测试仪器的检出限，就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*δ计算仪器检出限。

8、为减少火灾及爆炸发生的可能性，注意以下几点：

A、选择有机溶液时，在满足分析要求的情况下，尽量选择闪点高的有机溶液;

B、不要选择比重低于0.75的有机溶液;

C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，喷溶液时，用盖将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔，将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。

D、废液管应采用耐有机溶剂的管子，如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。

E、废液容器要采用小的、宽口容器，并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面，不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方，每天工作完毕后，将废液清除干净。

F、分析工作完成后或每天工作完成后，应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。

H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。

I、仅在所有安全连锁满足要求时，采用仪器内部点火器进行点火。

9、原子吸收火焰分类，各种元素测试适合的火焰?

原子吸收火焰分类：空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等

常用的原子吸收火焰类型有：乙炔～空气火焰，乙炔～笑气等等。乙炔～空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔～笑气火焰用于测试以下元素：铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。

10、原子吸收有什么优缺点?

A、检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10～10-14g。

B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

C、分析速度快。

D、应用范围广;可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

E、仪器比较简单，操作方便。

F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

11、影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有?

A、灯电流

火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。

B、雾化器

雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。

C、试液提升量

提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有：

(1) 增大助燃气流量，这样增大负压使提升量增大。

(2)缩短进样管长度，缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。

D、元素的分析线

每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择次灵敏线。

E、燃烧头位置

调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度，以便有利于检测。

F、火焰类型

火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气一乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。

G、狭缝

在其他条件一定的情况下，狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因。当被测元素无邻近干扰线时，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，可采用较小的狭缝。

12、校正曲线为何会发生弯曲呢?原子吸收常见问题处理

光吸收的最简式A=KC，只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子，随着吸收层中原子浓度的增加，上述简化关系就不应用了。在高浓度下，分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度，较高浓度下给出的自由原子比率较低。

(1)由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性;

(2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸;

(3)由于单色器狭缝太宽，则传送到检测器去的谱线不可能只有一条，校正曲线表现出更大的弯曲

(4)样品中元素的电离电位不同，在火焰中发生电离时，不同元素的基态原子数不同。浓度低时，电离度大，吸光度下降多;浓度增高，电离度逐渐减小，吸光度下降程度也逐渐减小，所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。

13、何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?

锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

14、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯)，而在分光光度计中则需要采用连续光源?

虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替。

而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求.而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定。

 

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禹重科技-行业知识：沃特世、岛津、赛默飞等液质联用仪开关机步骤

      随着复工的号角已经吹响，小编在此也提醒各实验室做好“大块头”液相质谱仪联用仪的关机准备，关机前请对重要实验数据进行必要备份，下面就跟随小编来温习一下开关机的注意事项吧。

沃特世篇

关机停用操作：

      1、冲洗系统，停液相。将正在使用的色谱柱按照冲洗方法冲洗一遍，将所有液相管路都保存在甲醇中，若方法流动相中含盐，用水过渡后再置换成甲醇，甲醇0.4 mL/min的流速冲洗半小时以上，确保每个管路都用甲醇冲洗过。停止流速，取下色谱柱两端密封保。

      2、停质谱。先确认液相流速已停止， 再standby质谱，待脱溶剂气温度降到100 ℃以下关闭氮气，清洗离子源和离子源内腔。确保洁净后，再泄真空tune page > vacuum > vent >。3、序关机。请务必先关闭MassLynx软件后->再关闭仪器电源->关闭计算机->关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源->关闭氩气总阀->关闭质谱用UPS不间断电源->清空缓冲瓶液体（如果有）及废液  瓶。

恢复使用操作：

      1、检查电源气源。确定LC-MS及其它仪器电源电缆已连接到UPS不间断电源上，且通电。观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7MPa间，氩气在0.05-0.1MPa间。

      2、开启空调，检查废弃管。开启空调并将空调温度设置为20~22℃。若不着急使用仪器，保持空调运行4~8小时后再开启仪器，开机前请先检查废气管确保通畅，以防质谱正常运行后废气排放不畅，出现报错。

      3、顺序开机。打开计算机进入Windows界面。依次打开进样器，泵和质谱。质谱电源开启10分钟后再打开MassLynx软件，抽真空过夜直至第二天。充分灌注液相后甲醇0.4mL/min的流速冲洗半小时以上，更换流动相即可正常使用。

AB SCIEX篇

关机停用操作

      1、液相关机步骤。液相流路冲洗及关机步骤首先将色谱柱彻底冲洗，用甲醇溶剂保存色谱柱。取下色谱柱，换上两通，断开液相进入离子源管路，流动相置换成50%甲醇水溶液，以0.4 mL/min的流速冲洗60 min，流动相和洗针液置换成100%甲醇，流动相管路排气5 min，自动进样器管路排气25 min，以0.4 mL/min的流速冲洗管路30 min，停止输液，关闭液相各单元电源。

      2、质谱关机步骤。

质谱关机前一定简单维护，以防污垢时间长不宜清洗，有几个地方一定注意：离子源废弃口、喷雾出口、Curtain Plate。3200系列：关闭质谱主机电源，等待约30 min，关闭机械泵电源，关闭氮气发生器，关闭电脑。4500系列、5500系列：按Vent键5秒，等待约30 min，关闭主机电源，关闭氮气发生器，关闭电脑。

恢复使用操作

      1、检查电源气源确定LC-MS及其它仪器电源电缆已连接到UPS不间断电源上，且通电。观察氮气发生器三路气压且稳定如下图。

      2、检查环境和泵油开启空调并将空调温度设置为20~22 ℃。若不着急使用仪器，保持空调运行4~8小时后再开启仪器，开机前请先检查废气管确保通畅，以防质谱正常运行后废气排放不畅，出现报错。检查泵油质量及油量，若泵油颜色变黄变黑、油量低于下限，请及时更换泵油。

      3、顺序开机。3200系列：打开机械泵电源，等待约1 h，打开质谱主机电源。激活质谱，打开软件右下角质谱图标，观察分子泵及真空读数状态，是否正常开启。抽真空过夜，观察真空读数，达到质谱要求真空度后才能正常使用。4500系列：直接打开质谱主机电源。激活质谱，打开软件右下角质谱图标，观察分子泵及真空读数状态，是否正常开启。抽真空过夜，观察真空读数，达到质谱要求真空度后才能正常使用。依次打开液相各单元，将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5 min，自动进样器管路排气25 min，以50%甲醇水溶液0.4 mL/min的流速冲洗流路60 min，停止输液，安装色谱柱即可使用。

岛津篇

关机停用操作

      1、关机前简单维护操作。清洗液相系统：取下完成冲洗的色谱柱，用堵头密封保存；换上两通，将流动相置换成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速冲洗60分钟；流动相和洗针液置换成100%甲醇，流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟，0.4 mL/min流速冲洗管路30 分钟。清洗离子源：离子源内腔用50%甲醇水擦洗一遍，再用纯甲醇擦洗一遍，注意不要碰到喷针，取下DL管用50%甲醇水超声20min，再用甲醇超声20min，晾干后装回。

      2、液质系统关机。关闭液相后，质谱进入待机状态，打开软件“系统控制（System Control）”模块，点击“自动关机（Auto Shutdown）”，待质谱加热模块和DL降温后，分子涡轮泵和机械泵停止，等待关机完成后，即可关闭软件，使用DL Plug堵住DL入口。

      3、检查辅助系统。关闭液相色谱各单元和质谱单元电源；关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀，关闭氩气钢瓶总气阀；清空废液，检查废气管位置。

恢复使用操作

      1、接通硬件电源。依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关，可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起，质谱主机的“STATUS”指示灯亮起。

      2、打开气源。打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力（氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa，氩气减压阀表头压力读数在500 kPa）。启动LabSolutions，点击窗口的左侧助手栏中“主菜单（Main）”按钮，然后点击窗口左侧最下方“系统控制（System Control）”的按钮，点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。

      3、启动真空。在“系统控制（System Control）”模块中点击“自动开机（Auto Startup）”，机械泵和分子涡轮泵启动，等待真空稳定（建议等待12小时以上）

      4、系统冲洗。①将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。②采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，冲洗色谱系统60分钟。③拔出DL管堵头。④按照需要进行的实验条件配制流动相，将配制好的流动相放在仪器上，执行流动相管路排气操作后，确认色谱柱在柱温箱内正确安装，调用方法文件，启动液相色谱和质谱单元，进行方法平衡。

赛默飞篇

ISQ EC/EM单四极杆液质联用仪

关机步骤

      1、关机前，用不含盐的流动相（最低要求LCMS级）充分冲洗系统，确保质谱中的样品组分、色谱柱流出物、缓冲盐被彻底冲洗干净。

      2、将vaporizer temperature设置为零。

      3、关闭进入质谱的泵流速，氮气吹扫5min以上。

      4、将软件中Sheath gas pressure、Axu gas pressure、Sweep gas pressure设置为0。

      5、关闭氮气钢瓶调节阀或者氮气发生器的开关。

      6、关闭ISQ主电源开关。

      7、仔细检查水、电、气是否都已关闭，并清空废液。

LCQ/LTQ系列离子阱液质联用仪

关机步骤

      1、实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：将离子传输毛细管温度设至 200 ℃，用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住，将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0（如APCI源该项为放电电流设置为0），将鞘气设为流速 30，将辅助气流速设为 5，将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置），用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min，将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟，在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。

      2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。

      3、一分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

      4、关闭计算机。

      5、关闭UPS电源，关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。

注意：液相柱温箱里不要有溶剂残留，擦干（防止溶剂挥发，触动气体湿度报警器），将废液瓶的废液清空。

TSQ系列三重四极杆液质质联用仪

关机步骤

      1、实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：将离子传输毛细管温度设至 200 ℃，用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住，将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0。（如APCI源该项为放电电流设置为0），将鞘气设为流速 30，将辅助气流速设为 5，将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置），用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min，将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟，在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。

      2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。

      3、一分钟后关闭真空开关(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤）。

      4、同时关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

      5、关闭液相部分电源开关。

      6、关闭计算机。

      7、关闭UPS电源，关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。

QE系列高分辨液质质联用仪

QE Focus/QE/QE Plus/QE HF/QE HFX

关机步骤

      1、实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：将离子传输毛细管温度设至 200 ℃，用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住，将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0（如APCI源该项为放电电流设置为0），将鞘气设为流速 30，将辅助气流速设为 5，将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置），用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min，将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟，在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。

      2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。

      3、一分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

      4、关闭计算机。

      5、关闭UPS电源，15分钟后关闭氮气钢瓶总阀及分压阀。

注意：液相柱温箱里不要有溶剂残留，擦干（防止溶剂挥发，触动气体湿度报警器），将废液瓶的废液清空。

 

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禹重科技-行业知识：哪些实验设备需要校准？校准常见的10个问题

1、哪些设备需要校准？

     在下列情况下，测量设备应进行校准： —当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性；—为建立报告结果的计量溯源性，要求对设备进行校准。

     注：影响报告结果有效性的设备类型可包括：—用于直接测量被测量的设备，例如使用天平测量质量；—用于修正测量值的设备，例如温度测量;—用于从多个量计算获得测量结果的设备。

2、设备校准参数如何确定？

     检定：按检定规程的要求即可。校准：1-无固定设置参数的，如天平，酸度计，按检定规程或校准规范的内容。2-有具体设置参数的，如水浴锅、烘箱、马弗炉，需校准需要的参数点。

     一般由技术人员确定。不管实验室安排谁来确定，理论上都没错，只要这个岗位人员有相应的能力。一般我们推荐检  测员确定，技术负责人审核。尤其是较大的实验室，很难确保设备管理员所有的设备及检测标准都懂。

3、检定、校准周期如何确定和调整？

     检定：按检定规程的要求即可。校准：首次校准，参考检定规程或校准规范即可，后续可调整。

     一般尽量不要拉长超过一半周期（如检定周期为一年，校准间隔不要超过一年半，且中间需进行期间核查，保留相关记录）。

     由实验室自行确定（技术人员确定）！CNAS-TRL-004 测量设备校准周期的确定和调整方法指南；JJF 1139-2005 计量器具检定周期确定原则和方法。

4、设备校准方案应该包括哪些内容？

     校准方案内容：设备名称、型号、唯一编号、检测标准、校准参数及要求、检定/校准周期、上次检定/校准周期、计划下次检定/校准的最后截止日期，编制人/日期、审核人/日期、批准人/日期。

     一般由技术人员确定。不管实验室安排谁来确定，理论上都没错，只要这个人员有相应的能力。一般我们推荐检测员确定，技术负责人审核。

5、检定、校准供应商如何评价、选择和管理？

     检定、校准供应商也是供应商，应按供应商相关要求管理。法定计量机构也属于供应商，同样需要保留相关的记录，加入供应商名册！1-先对供应商进行评价（营业执照、CNAS认可证书、资质范围（从CNAS网站查询，可只打印本实验室涉及的内容，不要有遗漏）、服务价格、速度等等）、再从评价过的供应商中选择（可能评价3家，选择一家）；2-纳入合格供应商名册；3-实验室人员对校准供应商的服务进行评价和反馈（报告质量、效率、人员专业程度、售后服务等），每年进行一次再评价；4-对综合评分较低者从合格供应商名录中删除。

6、现场校准，实验室有哪些注意事项？

     1-确保环境满足要求（对环境有要求时，实验室的温湿度表应该是校准过的）；2-确保实验室提供的辅助设备满足要求（如用到实验室的天平、容量瓶、实验用水）；3-准确完整提出校准参数；4-监督校准活动，及时获取校准结果，及时判断是否满足预定的要求；5-保留校准的原始记录（如谱图等）；6-满足保密性要求（全程监督。校准工程师需要原始图谱，可打印出来给他们，或者发邮件。避免让他们自己优盘拷贝）；7-趁机向校准工程师请教学习。

7、收到校准证书，应该检查哪些内容？

     需检查内容：委托实验室名称、设备名称、型号、安装地址、校准依据、校准参数、环境条件（必要时）、校准用到的设备、校准时间、校准值、不确定度、页码、标识等是否齐全，是否有误。是否建议了有效期或下次校准日期（无约定，不建议）。

8、设备校准因子和校准值如何使用？

     校准系数：乘；校准结果修正值：加；无需使用校准因子和校准值的情况：一些设备（如液相色谱），根据校准数据判断整机符合后可不使用校准值（如泵流速校准值）。

9、检定证书给到的数据如何使用？

     1-判断设备是否满足检测标准（满足检定规程；不一定满足检测标准；不满足检定规程；不一定不满足检测标准）；2-判断设备是否真的满足检定规程中相应的级别（防止计量部门判断错误）；3-发现设备的变化趋势（与以往报告中的数据比较，校准值是否偏离越来越大？越来越不稳定？是否需要采取预防措施？如调试维修或买台新的备用着）。

10、找不到提供检定、校准的机构怎么办？

     1、使用有证标准物质或者标准样品对设备进行核查；2、进行比对试验；3、参加能力验证或测量审核；4、设备生产商的确认报告。

 

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禹重科技-行业知识：色谱、光谱、质谱丨三类分析仪器的区别和对比

      色谱、光谱、质谱都有各自的优缺点，为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势，可将两种或三种仪器进行联用来分析样品，联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。

      简而言之：质谱：定性、定量，可以推测物质的组成；色谱：定量，可分辨样品中的不同物质；光谱：定性，确定样品中主要基团，确定物质类别。

光谱法和色谱法的区别

      （1）分析速度较快　原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l～2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果。

      （2）操作简便　有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面，采用分子光谱法遥测，不需采集样品，在数秒钟内，便可发出警报或检测出污染程度。

      （3）不需纯样品　只需利用已知谱图，即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。

      （4）可同时测定多种元素或化合物　省去复杂的分离操作。

      （5）选择性好　可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物，它们的谱线可分开而不受干扰，成为分析这些化合物的得力工具。

      （6）灵敏度高　可利用光谱法进行痕量分析。目前，相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一，绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。

      （7）样品损坏少　可用于古物以及刑事侦察等领域。

      随着新技术的采用（如应用等离子体光源），定量分析的线性范围变宽，使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。

色谱法与光谱、质谱相比

光谱定量的局限性

局限性：光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难。

光谱分析的优缺点

光谱分析法分类有哪些？概括的说，就是下图了。

光谱法依据物质与辐射相互作用的性质，一般分为发射光谱法、吸收光谱法、拉曼散射光谱法三种类型。

光谱分析仪的优点：

1. 采样方式灵活，对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。

2. 测试速率高，可设定多通道瞬间多点采集，并通过计算器实时输出。

3. 对于一些机械零件可以做到无损检测，而不破坏样品，便于进行无损检测。

4. 分析速度较快，比较适用做炉前分析或现场分析，从而达到快速检测。

5. 分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。

光谱分析仪的缺点：

1. 对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。

2. 不是原始方法，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据。

3. 受各企业产品相对垄断的因素，购买和维护成本都比较高，性价比较低。

4. 需要大量代表性样品进行化学分析建模，对于小批量样品检测显然不切实际。

5. 模型需要不断更新，在仪器发生变化或者标准样品发生变化时，模型也要变化。

6. 建模成本很高，测试成本也就比较大了，当然对于大量样品检测时，测试成本会下降。

7. 易受光学系统参数等外部或内部因素影响，经常出现曲线非线性问题，对检测结果的准确度影响较大。

质谱的优缺点

质谱法特点：唯一可以确定分子量的方法，特别是现代生物质谱，适用于生物大分子分子量（数十万）定；具有极高灵敏度，检测限达10-14g。

质谱法应用

质谱仪的种类有很多，从分析对象来看，可分为原子质谱和分子质谱法。

质谱最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

小结

色谱、光谱、质谱都有各自的优缺点，为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势，可将两种或三种仪器进行联用来分析样品，联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。

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实验室气瓶安全操作！

1何谓气瓶

      气瓶通常指的是盛装公称工作压力大于或者等于0.2MPa (表压)，且压力与容积的乘积大于或者等于1.0MPaL的气体、液化气体和标准沸点等于或者低于60℃液体的特种压力容器，气瓶属于移动式特种设备，通常有高压、有毒、腐蚀、低温、易燃、易爆等危险性，存在火灾、爆炸等危险因素，为此，需高度重视其安全问题，及时发现各种存在的安全隐患，并采取有效措施加强安全管理，确保实验顺利开展。

2氧气瓶

一、操作规程

      ①.氧气瓶存放处周围10m之内，不准放有易燃易爆或其它油脂类物品，氧气瓶存放须有专用架子，不得横卧在地，空瓶，满瓶必须隔开存放。

      ②.氧气瓶存放时必须戴好瓶帽，存放处环境温度不得超过35°C,夏季须适当遮盖，防止日光曝晒。

      ③.搬运氧气瓶时要做到小心谨慎，轻搬轻放，施工现场搬运应用专用手推车运送，禁止用肩扛或横在地上滚动，远距离搬运要戴好瓶帽。

      ④.安装氧气表要冲吹开关上的灰尘，低压调节器应处于关闭状态，使用时，先开启高压开关，后缓慢地开启低压调节器，直至符合要求。
      ⑤.开关瓶嘴时，手和工具要严防沾有油污，装上瓶嘴上的氧气压力表要保持准确灵敏，公众号[实验室ISO17025]提醒，要绝对禁油。
      ⑥.冬季发生冻结时，只能用蒸汽或热水解冻，禁止用明火或敲击解冻。

      ⑦.割刀皮管及各连接处应经常保养、检查，发现损坏要及时修理，不得有漏气。皮管不准和电线混在一起，使用的皮管横过通道时，上面要加以保护，避免受到机械损坏。

      ⑧.停工或操作者离开现场时，先关闭高压开关，再将减压阀的调节螺丝退出。

      ⑨.不得把氧气瓶中的氧气全部用完，剩余压力不得小于l—2kg / cm2。

二、运输

      ①.氧气瓶是运送和贮存高压氧气的容器，其容积为40L，工作压力为15Mpa按照规定，氧气瓶外表漆成天蓝色，并用黑漆标明“氧气”字样。

      ②.在运输前，要检查瓶嘴气阀安全胶圈是否齐全，瓶身、瓶嘴是否有油类等。

      ③.装卸时，瓶嘴阀门朝同一方向，防止互相撞，损坏和爆炸。

      ④.不准装运其它可燃气体。

      ⑤.在强烈阳光下运输时，要用帆布遮盖

三、氧气瓶保管与存放

①.保管和使用时应防止沾染油污﹔放置时必须平稳可靠，不应与其他气瓶混在一起﹔不许曝晒、火烤及敲打，以防爆炸。库房周围不得放易燃物品。

②.库内温度不得超过30°C，距离热源明火在10米以外。

③.氧气瓶减压阀，压力计、接头与导管等，要涂标记。

3氢气瓶

      ①.实验室设有专门存放氢气瓶的气瓶房，气瓶用不锈钢支架固定。

      ②.气瓶附近不得设置热源，搬运时应轻拿轻放，禁止敲击、碰撞气瓶。

      ③.通入氢气前，必须用氮气置换三次。用氮气置换氢气时，氮气中含氧量不得超过3%。

      ④.必须使用专用的减压器。安装减压器时操作者位于出口侧后方，左手托住减压器调整好角度，与气瓶出口对接好后，右手旋紧螺母，再用扳手再次旋紧。

      ⑤.开启气瓶时，将气瓶顶部总阀沿逆时针方向旋转2~3周，减压器总压力力表显示气瓶内氢气总压，然后沿顺时针方向调节减压阀，公众号[实验室ISO17025]提醒，安装减压器时操作者位于出口侧后方，左手托住减压器调整好角度，与气瓶出口对接好后，右手旋紧螺母，再用扳手再次旋紧。

      ⑥.气瓶开启完毕，须用稀肥皂水对接口部位进行检漏，若发现漏气，需继续紧固，直至不漏为止。

      ⑦.阀门或减压器泄漏时，不得继续使用;阀门损坏时，严禁在瓶内有压力的情况下更换阀门。

      ⑧.使用完毕，关气时先沿逆时针方向松开减压阀，再沿顺时针方向关闭总阀门。

      ⑨.当氢气发生大量泄漏或积聚时，应立即切断气源，进行通风，不得进行可能发生火花的一切操作。

4氮气瓶

      ①.钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源处，放置气瓶的地面必须平整，气瓶上的安全帽应旋紧，以便保护阀门勿使其偶然转动。

      ②.氮气瓶使用时先开气瓶阀门，然后将减压器调节螺丝慢慢旋紧使气体流出。用毕先关气瓶阀门，放尽减压器内气体，然后将减压气调节螺丝松掉

      ③.操作时严禁敲打撞击，应注意压力表读数，定期检查阀门及管线，确保无漏

      ④.更换时要确保新气瓶标记清晰完整﹔搬运过程中要轻拿轻放，只有当气瓶竖直放稳后方可松手脱身。

      ⑤ .非操作人员严禁接触气瓶及相关阀门。

5乙炔气瓶

      ①.乙炔气瓶存放的周围10米之内，不准放有易燃易爆物品及明火靠近存放，运输和使用中不得横卧在地。

      ②.乙炔气瓶存放处环境温度不得超过35C，夏季须适当遮盖防止日光曝晒。

      ③.搬运乙炔气瓶要小心谨慎，做到轻搬轻放，禁止用肩扛或横在地上滚动、撞击。

      ④.严格按操作次序开启或关闭乙炔气瓶，正确调节好出口气量。

      ⑤.乙炔气瓶与动火点应保持10m以上距离，并与氧气瓶有5m以上间距，乙炔气瓶与线不准混在一起，过横道进应加保护。

      ⑥.冬季发生冻结时，只能用温水轻缓解冻，禁止用明火或敲击的方式来解冻。

      ⑦.工作结束或操作人员离开现场，必须关闭好乙炔气瓶，卸下减压连接装置。

      ⑧.不准将乙炔气瓶移作其他用途。